繼歐盟的RoHS指令要求之后，國際間已陸續(xù)將對其它有害元素列為必要的監(jiān)控。無鹵素材料檢測僅是被要求檢測的內(nèi)容之一，其它增加檢測的元素如 As, Sb, Ba等。

問題的提出：在鹵素元素中Br（35）, I （53） 元素較容易檢測，但由于Cl元素在原子序數(shù)中排列為17號元素，對于一般的熒光能譜儀（EDXRF）來說，由于Cl元素特征Ka能量較低, Ka = 2.622eV.容易受到空氣中的各種離子或氬氣 Ar 的影響。檢測存在一定的困難，必須對分析條件做出較大的調(diào)整。

本文，通過實驗說明，使用ARL QUANT’X 熒光能譜儀對上述Cl元素的檢測問題，由于采用電制冷Si(Li)15mm2 高靈敏度晶體探測器技術(shù)，可以在大氣條件下完成這個Cl 的檢測任務(wù)。

國際電工協(xié)會: IEC 6124902021 無鹵素要求：

氯化合物的總量小于：900ppm

溴化合物的總量小于：900ppm

總鹵素（氯+溴）的化合物的量小于：1500ppm

步驟:

儀器: ARLQuanX PCD

探測器技術(shù)：電制冷探測器

探測器晶體：Si(Li) 晶體 （高靈敏度高效率晶體）

晶體面積: 15mm2

晶體厚度：3mm

濾光片技術(shù)： 有8種條件選擇

X-光管: 高效50W光管，4-50KV 可任意選擇激發(fā)。

準(zhǔn)直器：可有6 種選擇

樣品制備: 不需要.

樣品直接放在樣品杯內(nèi).

下面是顆粒樣品為， 681和 680標(biāo)樣

樣品元素數(shù)據(jù)：

激發(fā)條件:

采譜時間 100 秒或60秒選擇 EDXRF的測量時間將影響測量的精度, 也將影響檢測限. 所以, 采用適當(dāng)

的采譜時間是重要的.

濾光片技術(shù)：Celluose

X-光管: 高效50W光管，4-50KV 可任意選擇激發(fā)。

準(zhǔn)直器：8mm

樣品680

分析條件下，QUANT’X 測量 Cl ：

紅色線為真空條件（Ar 在真空條件下，沒有峰）

680 樣品 60秒（左圖）680 樣品 100秒（右圖）

樣品681

分析條件，QUANT’X 測量 Cl ：

紅色線為真空條件（Ar 在真空條件下，沒有峰）

681 樣品 60秒（左圖）681 樣品 100秒（右圖）

如需要進(jìn)行定量分析，ARL QUANT’X 近三個分析條件可完成全部元素測定工作。

大氣條件下680樣品 連續(xù)10次分析精密度結(jié)果，60秒分析時間。

結(jié)果:

ARL QuanX 測定塑料樣品中Cl含量在 大于 20 ppm -范圍時，可以不使用真空的條件。 根據(jù)ARLQUANT’X 實驗表明：使用大氣條件下60秒測定時間，完全滿足無鹵素分析的檢測要求。根據(jù)用戶對Cl的檢測要求，適當(dāng)延長檢測時間到100秒， 這樣可以提高對Cl的分析精度，是誤差降到更低。

根據(jù)同時觀察的結(jié)果: ARL QUANT’X 儀器在同樣的條件下不僅滿足Cl的測定要求，同時也可對S 進(jìn)行同時測定。

該實驗還表明該儀器在從P 15號元素開始，當(dāng)元素濃度大于20ppm 時，可在大氣條件下完成濃度的測定工作