引言

11個樣品提交Thermo NORAN 作定量分析:

? 樣品 1a 和 1b 都是 金屬材料但是沉積時間不同. 1a含有許多金屬”斑點”并具有比1b強得多的磁性.

? 樣品2-4是礦粉. “a” 是原材料, “b”是磨成的粉.

? 樣品5-7 是各種沉積物.

步驟

儀器 QuanX EC 系統(tǒng).

樣品制備 不需要. 樣品放在樣品杯中直接測定.

激發(fā)條件

測定的精密度和元素在材料中的濃度有直接的關(guān)系, 低濃度的元素應該用較長的采譜時間才能得到較高的計數(shù), 才有較好的精密度. 這些樣品中有些元素含量低需要較長的測量時間, 總的測量時間約需30’。

譜處理

譜經(jīng)數(shù)字濾波扣除本底, 再用XML峰擬合法提取凈峰強度。

定量分析

用基本參數(shù)法(FP). FP 技術(shù)能校正基體效應并方便于定量分析。

? 能使用與樣品成份相差很多的標樣. 例如,可以用純元素或化合物校正不同氧化態(tài)的元素. 純金和純鉑片能用

于分析含這些元素的樣品.

? 減少了準確分析需要的標樣數(shù). 這樣, 可以用同一個方法分析寬范圍的未知成份. 全部11個樣品只需要用三個

標樣: Pt, Au 和 NBS 2710 土壤標樣.

? 能對個別元素甚至整個樣品進行無標樣分析. 如Hg 能用Pb為參考進行分析, Ag 可以 Ba為參考進行分析.

? 未被XRF直接測量的成份, 如氧或有機物的影響可以進行計算. 這種功能擴大了XRF的應用范圍, 有些樣品中氧

含量達50%時仍可分析.

結(jié)果

見P.5的表. 主成份用黑體字, 貴金屬元素用金色底以便于觀看. 譜見P.6.

樣品中除 Cl, Ag, Pt 和 Au以外, 其它元素均假設(shè)以相應的氧化物存在.

在分析條件下, Au 和 Pt 的檢測下限約15 ppm, Ag 約20 ppm. 11個樣品中僅樣品5 和 7高于檢測限 . 樣品 5 含近44% Pt, 而樣品7 約0.4% Ag. 樣品5 也含約 0.05% Pd, 但標中未報告.

結(jié)論

分析結(jié)果表明QuanX 系統(tǒng)只用少量易得的純元素標樣和NBS標樣就能夠?qū)ξ粗獦悠返暮軐挼脑爻煞葸M行定量分析.

圖 1 樣品5 (蘭色) and 6 (紅色) 顯示 Pt 和 Fe峰. 樣品 5中的Pt約 44% Pt. 圖2是其放大.

圖 2. 樣品 5 和 6 的放大圖. 還顯示除Fe 和 Pt外的小峰. 樣品6(紅色)中的 Pb濃度約 0.01%, Fe濃度 ~0.24% .

圖3. 樣品1b-4b的重疊譜. 注意到均未發(fā)現(xiàn) Pt 或 Au.

圖 4. 樣品7 和 2b的譜. 樣品 7 含 ~0.37% Ag 和 7.0% Pb.