摘要

采用Quant’X型EDXRF的Wintrace軟件, 可以完全剝離As, Pb, 和 Bi之間的譜峰重疊, 同時(shí)測(cè)定As, Pb, 和 Bi, 能夠滿足

WEEE/RoH’S法規(guī)的檢測(cè)要求.

引言 

電子器件的WEEE/RoH’S檢測(cè)中焊錫是檢測(cè)對(duì)象之一. 焊錫中經(jīng)常同時(shí)存在As, Pb,和 Bi. As的Ka和Pb的La線重合, 如果軟件的重疊峰剝離功能好, 就能消除As, Pb的相互干擾. Pb和Bi的峰也有一定的重疊, 特別在Bi含量較大的時(shí)候, 影響更大. 所以, 儀器的性能和軟件的功能對(duì)焊錫中As, Pb, 和 Bi的準(zhǔn)確測(cè)定有重要的影響. 本文以焊錫為例, 敘述用EDXRF同時(shí)測(cè)定As, Pb, 和 Bi。

儀器：EDXRF, Quant’X型, 電致冷Si(Li)檢測(cè)器 , Wintrace軟件, ThermoFisher出品, US。

采譜條件：28KV, Pd thick 濾片, D3.5 mm準(zhǔn)直器, 空氣, 80秒。

譜處理：As Ka, Pb Lb, Bi La 均用XML(擬合法)提取強(qiáng)度。

標(biāo)準(zhǔn)樣品：云南錫業(yè)制備的標(biāo)樣 GSB 04-1829-2005. 其中As, Pb, 和 Bi.的含量見表一。

表一. 標(biāo)樣 GSB 04中As, Pb, Bi.的含量(ppm)

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NO. Pb As Bi

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GSB-04-02 16 100 19

GSB-04-03 130 480 49

GSB-04-04 760 990 200

GSB-04-05 1620 1920 500

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樣品制備 無

結(jié)果

1)GSB 04-05的譜圖如圖1.

圖1. GSB 04-05的能譜圖(部分, 經(jīng)放大)

得到的工作曲線見圖2-4

圖2. As 的工作曲線

圖3. Pb的工作曲線

圖 4. Bi的工作曲線

2)

GSB 04-03 的測(cè)試結(jié)果見表2.

表2. GSB 04-03 的精密度測(cè)試結(jié)果, ppm

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No. Pb As Bi

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X1 479 135 47.6

X2 461 154 54.2

X3 483 142 59.8

X4 457 134 58.6

X5 463 154 50.7

X6 458 143 42.9

X7 468 142 46.3

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X 467 138 51.4

SD ±10.2 ±9.9 ±6.4

RSD ±2.2% ±7.2% ±12.4%

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X- X0 - 13 + 8 + 2.4

(X-X0)/X0 -2.7% + 6.2% + 4.9%

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討論

1) Quant’X優(yōu)于155 eV的分辨率可以很好的分離相鄰譜峰, 其3.5 mm的晶體厚度與SDD的0.3 mm比, 對(duì)重元

素有更高的檢測(cè)效率, 其15 mm2的活性區(qū)面積更有利于對(duì)微量元素的檢測(cè).

2) 從譜圖中可以看到譜峰有重疊, 但是在有標(biāo)樣的情況下, 用XML法剝離重疊峰可以得到滿意的結(jié)果.

結(jié)論

采用Quant’X型EDXRF的Wintrace軟件, 可以完全剝離As, Pb, 和 Bi之間的譜峰重疊, 同時(shí)測(cè)定As, Pb, 和 Bi，能

夠滿足WEEE/RoH’S法規(guī)的檢測(cè)要求